氣相色譜儀中氣源是必不可少,氣體就是氣相色譜的血液。我們?cè)谑褂脷庀嗌V儀中,氮?dú)?、氫氣、空氣是最常?jiàn)的,特殊檢測(cè)器以及不同分析目的也會(huì)用到其他氣體,如氦氣,氬氣等。每一種氣源對(duì)于儀器的穩(wěn)定以及檢測(cè)靈敏度都有深刻的影響,大多數(shù)用戶報(bào)修基線不好,究其主要原因,是氣源出問(wèn)題所致。
下面分別就每種氣體的使用、管理、注意事項(xiàng)予以說(shuō)明。
一、氮?dú)?/strong>
氮?dú)馐鞘褂米疃嗟妮d氣,可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD檢測(cè)器。目前主要有鋼瓶氮?dú)夂偷獨(dú)獍l(fā)生器兩種,推薦使用鋼瓶氮?dú)猓褂娩撈康獨(dú)鈺r(shí)要注意以下幾個(gè)方面:
1.安全
注意鋼瓶的穩(wěn)定放置,防止鋼瓶摔倒引起的次生事故,推薦使用氣瓶柜。
2.鋼瓶
不能有明顯變形,氮?dú)怃撈客庥^涂裝是黑色,氣體種類的字體為黃色(氮?dú)釴2)。氣體標(biāo)簽要清晰,標(biāo)簽上需要有以下幾個(gè)方面的信息:氣體種類,氣體危害標(biāo)識(shí),生產(chǎn)廠家,氣體純度等。
3. 減壓閥
市場(chǎng)上減壓閥的廠家很多,提醒大家選用時(shí)注意。
不宜選用減壓閥內(nèi)彈簧太硬的產(chǎn)品,彈簧過(guò)硬的表現(xiàn)是:當(dāng)調(diào)整分壓手柄時(shí),手柄旋轉(zhuǎn)角度不大,但是分壓壓力會(huì)大幅度提升,這樣就是減壓閥彈簧過(guò)硬的表現(xiàn)。這樣的減壓閥當(dāng)出現(xiàn)環(huán)境震動(dòng),溫度波動(dòng)等易產(chǎn)生更嚴(yán)重分壓波動(dòng)(通過(guò)觀察氣相色譜儀的初始?jí)毫梢?jiàn)),造成基線波動(dòng),嚴(yán)重時(shí)甚至進(jìn)樣口壓力波動(dòng)明顯,系統(tǒng)不能就緒。
安裝上減壓閥后要進(jìn)行保壓試驗(yàn),不能有泄漏,載氣路的泄漏會(huì)使氣相色譜儀的基線漂移。
4. 氮?dú)饧兌龋▍⒁?jiàn)GB/T8980-1996)
高靈敏度分析的氣相色譜儀要求使用標(biāo)識(shí)99.999%的高純氮?dú)猓词惯B接了標(biāo)識(shí)為99.999%的高純氮,也推薦連接島津的SUPER CLEAN載氣過(guò)濾器(脫氧,脫水,脫烴)這個(gè)過(guò)濾器上有指示標(biāo)識(shí),可以使我們一目了然地觀察到載氣過(guò)濾器是否失效,也可以通過(guò)載氣過(guò)濾器的失效間隔長(zhǎng)短,判斷載氣的質(zhì)量好壞。
尤其是ECD檢測(cè)器,使用低于推薦純度的氮?dú)猓瑫?huì)對(duì)ECD檢測(cè)器造成不可逆的傷害。對(duì)于ECD檢測(cè)器即使使用99.999%的高純氮?dú)?,也必須要加裝分子篩過(guò)濾器和氧阱,因?yàn)檠鯕馐菑?qiáng)電負(fù)性物質(zhì),當(dāng)其進(jìn)入我們的分析系統(tǒng)時(shí),會(huì)造成ECD基線的本底增高、噪音增大;高溫時(shí)氧含量過(guò)高,造成ECD檢測(cè)器的損害和色譜柱的劣化。
因此,我們?cè)诔醮问褂没蛘吒鼡Q有ECD檢測(cè)器的氣相色譜儀時(shí),連接新氮鋼瓶后,最好先要進(jìn)行管線的吹掃,把管線的殘余空氣吹掃干凈后再連接載氣過(guò)濾器和氧井,以延長(zhǎng)其壽命,然后再連接氣相色譜儀,初次啟動(dòng)氣相色譜儀,也要先在柱溫箱低溫狀態(tài)下通載氣和尾吹氣幾分鐘,然后再開(kāi)始升溫。
對(duì)于其他檢測(cè)器的氣相色譜儀,新鋼瓶連接時(shí),也推薦使用上述連接過(guò)程,并使用應(yīng)的載氣過(guò)濾元件。可以更好地保護(hù)色譜柱,并減少系統(tǒng)穩(wěn)定時(shí)間。
5. 氮?dú)獍l(fā)生器
不推薦使用,主要原因是目前價(jià)格較低廉的氮?dú)獍l(fā)生器有的雖然標(biāo)注為高純氮?dú)獍l(fā)生器,但是其產(chǎn)生的氮?dú)饧兌炔灰卓刂疲荒苓_(dá)到色譜要求。
其工作原理是通過(guò)氫氣發(fā)生器產(chǎn)生氫氣,反應(yīng)掉壓縮空氣(這個(gè)壓縮空氣的過(guò)程我們?cè)诳諝庹鹿?jié)中講)中的氧氣,余下的以氮?dú)鉃橹鞯臍怏w,再經(jīng)過(guò)除水除烴等過(guò)濾元件,然后就將出口的氣體稱之為高純氮。但是,這個(gè)純度是沒(méi)有檢測(cè)過(guò)的,很難達(dá)到氣相色譜儀99.999%的使用要求。
二、氫氣
氫氣對(duì)于FID(氫火焰離子檢測(cè)器),F(xiàn)PD(火焰光度檢測(cè)器)的用途是燃燒氣,對(duì)于FTD(堿金屬熱離子檢測(cè)器)的用途是反應(yīng)氣,對(duì)于TCD(熱導(dǎo)檢測(cè)器)的用途是載氣。來(lái)源同樣有兩個(gè),鋼瓶氫氣和氫氣發(fā)生器,同樣,在使用中推薦使用鋼瓶氫氣,高靈敏度分析同樣需要高純氫氣,含量99.999%(參見(jiàn)GB/T3436.2-2011)。
使用中應(yīng)注意事項(xiàng)
1、安全
使用氫氣鋼瓶尤其要注意安全,出問(wèn)題是可能引發(fā)重大災(zāi)難事故的。安全穩(wěn)定的放置,推薦使用防爆氣瓶柜。在連接氫氣減壓閥及氫氣管路后,一定要進(jìn)行保壓試驗(yàn)檢漏,不能帶有漏氣點(diǎn)投入工作。
2、鋼瓶
注意鋼瓶外觀:不能有明顯變形。
氫氣鋼瓶的涂裝為綠色,氣體種類的字體為紅色(氫氣),連接氫氣鋼瓶的減壓閥和管路,一定要通過(guò)保壓試驗(yàn)來(lái)檢查管路是否有泄漏。在連接氫氣鋼瓶的氫氣管路上也推薦使用島津的SUPER CLEAN過(guò)濾器,脫水,脫烴,如果氫氣質(zhì)量很好,那么這個(gè)過(guò)濾器基本上沒(méi)有消耗,萬(wàn)一氫氣質(zhì)量不好,也可以及時(shí)通過(guò)過(guò)濾器上的指示發(fā)現(xiàn),同時(shí)可以穩(wěn)定上述檢測(cè)器的基線,提高靈敏度。
3、氫氣發(fā)生器