樣品前處理對分析檢測實驗員來說是至關重要的一環(huán),其占據(jù)整個分析過程的60%以上的時間,主要的分析誤差也是來自樣品前處理環(huán)節(jié)。不同分析儀器原理不同,對測試樣品的要求也不一樣。所以熟練掌握各種分析方法對待測樣品的要求非常重要,可以讓你的實驗事半功倍。本文特別為大家收集了實驗室常見的21種分析儀器對于測試樣品的要求,以供分析測試工作者參考!
常見21種分析儀器對測試樣品要求!
氣相色譜儀
能直接分析的樣品應是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點一般不超過300℃,不能直接進樣的,需經(jīng)前處理。
液相色譜儀
樣品要干燥,最好能提供要檢測組份的結構;對于復雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
氣相色譜-質譜聯(lián)用儀
氣相色譜儀均使用毛細管柱(不能使用填充柱)。進入氣相色譜的樣品,必須在色譜柱的工作溫度范圍內能夠完全汽化。
液相色譜-質譜聯(lián)用儀
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
(2)為確保分析結果準確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機械雜質;未配成溶液的樣品請注明溶劑,已配成溶液的樣品請標明濃度。
(3)盡可能提供樣品的結構式、分子量或所含官能團,以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請?zhí)峁┚唧w實驗條件。
(4)液相色譜–質譜聯(lián)用時,所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請?zhí)峁藴蕦φ掌贰?
紅外光譜儀
為了保護儀器和保證樣品紅外譜圖的質量,本儀器分析的樣品,必須做到:
(1)樣品必須預先純化,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預先除水干燥,避免損壞儀器,同時避免水峰對樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,應于干燥器內放置;
(4)對易揮發(fā)、升華、對熱不穩(wěn)定的樣品,用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時必須在樣品分析任務單上注明;
(5)對于有毒性和腐蝕性的樣品,必須用密封容器裝好。送樣時必須分別在樣品瓶標簽的明顯位置和分析任務單上注明。
紫外-可見吸收光譜儀
(1)樣品溶液的濃度必須適當,且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質存在;
(2)固體樣品量>0.2 g,液體樣品量>2 mL。
原子熒光光譜儀
(1)樣品分析一般要求
原子熒光光譜儀分析的對象是以離子態(tài)存在的砷(As)、硒(Se)、鍺(Ge)、碲(Te)等及汞(Hg)原子,樣品必須是水溶液或能溶于酸。
(2)固體樣品
①無機固體樣品:樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當酸度。
檢測砷(As)、硒(Se)、碲(Te)、汞(Hg),介質為鹽酸(5% ,v/v);
檢測鍺(Ge),介質為硫酸(5%,v/v);
檢測汞(Hg),介質也可為硝酸(5%,v/v);
檢測(As)介質也可為硫酸(2%,v/v)。
由于銅、銀、金、鉑等金屬對待測元素的干擾較大,因此,該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測定。
②有機或生物固體樣品
樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當酸度,其介質酸度與無機樣品同。
(3)樣品中待測元素限量要求
由儀器靈敏度及分析方法決定,樣品含待測元素上下限為0.05~500 μg/g,不在此含量范圍內的樣品使用本儀器檢測將無法保證檢測結果的準確可靠。
(4)樣品量
每檢測1個元素,要求固體樣品量不少于2 g,液體樣品量不少于20 mL,水樣不少于100 mL。
(5)其它
送樣前請查閱相關文獻資料,盡量提供相關信息。
離子色譜儀
送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測離子。對于樣品中含有待測元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進行相應的樣品前處理。
等離子體原子發(fā)射光譜儀
(1)對送檢樣品(檢測條件)的要求
①請告知樣品來源、種類、屬性(如,礦石、合金、硅酸鹽、特種固熔體、高聚物等)。
盡可能列出主要成份、雜質成份及其(估計)含量;待檢元素中最低(估計)含量是多少?
②對于溶液,請寫明介質成份(溶劑、酸堿的種類及其(估計)含量)、 含氟( F-)與否?因為氟(F-)將嚴重腐蝕霧化器!
固體樣品要制成不含任何有機物的溶液,其最終酸度控制為1 mol,樣品量:5-50 mL 。如,含懸浮物或沉淀,務必過濾;同時送上試劑空白溶液用作扣除空白。
③樣品要求處理成溶液以后才送至測試中心。