1.核磁共振波譜儀:
(1)送檢樣品純度一般應(yīng)>95%,無(wú)鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量:1H譜>5mg,13C譜>15mg,對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。
(2)本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析,要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能,送樣者應(yīng)先選好所用溶劑。本室常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO 、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。
(3)請(qǐng)送樣者盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來(lái)源。如有特殊要求(如檢測(cè)溫度、譜寬等)請(qǐng)于說(shuō)明。
2. 紅外光譜儀:
為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量,送本儀器分析的樣品,必須做到:
(1)樣品必須預(yù)先純化,以保證有足夠的純度;
(2)樣品須預(yù)先除水干燥,避免損壞儀器,同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾;
(3)易潮解的樣品,請(qǐng)用戶自備干燥器放置;
(4)對(duì)易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品,請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊,同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明;
(5)對(duì)于有毒性和腐蝕性的樣品,用戶必須用密封容器裝好。送樣時(shí)必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。
3.有機(jī)質(zhì)譜儀:
適合分析相對(duì)分子質(zhì)量為50~2000u的液體、固體有機(jī)化合物樣品,試樣應(yīng)盡可能為純凈的單一組分。
4.氣相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀:
氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱(不能使用填充柱)。
進(jìn)入氣相色譜爐的樣品,必須是在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。
5.液相色譜 - 質(zhì)譜聯(lián)用儀:
(1)易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。
(2)為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠,要求樣品完全溶解,不得有機(jī)械雜質(zhì);未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑,已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。
(3)請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán),以便選擇電離方式;如有特殊要求者,請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。
(4)液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí),所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑,如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。
6.飛行時(shí)間質(zhì)譜儀:
(1)試樣的種類、組分及樣品量
本儀器擅長(zhǎng)測(cè)定多肽、蛋白質(zhì),也可以測(cè)定其它生物大分子如多糖、核酸和高分子聚合物、合成寡聚物以及一些相對(duì)分子質(zhì)量較小的有機(jī)物,如C60或C60的接枝物等。被測(cè)樣品可以是單一組分也可以是多組分的,但樣品組分越多,譜圖就越復(fù)雜,譜圖分析的難度也越大;如果電離過(guò)程中組分之間存在相互抑制作用,則不一定能保證每個(gè)組分都出峰。常規(guī)測(cè)定的樣品量約為1~10皮摩爾/微升。
(2)樣品的溶解性
被測(cè)樣品必須能夠溶于適當(dāng)?shù)娜軇?、最好是未溶解的固體或純液體。若樣品為溶液,則應(yīng)提供樣品的溶劑、濃度或含量等信息。
(3)純度
為取得高質(zhì)量的質(zhì)譜圖,多肽和蛋白質(zhì)樣品應(yīng)避免含氯化鈉、氯化鈣、磷酸氫鉀、三硝基甲苯、二甲亞砜、尿素、甘油、吐溫、十二烷基硫酸鈉等。如果被測(cè)樣品在預(yù)處理過(guò)程中不能避免使用上述試劑,則必須用透析法和高效液相色譜法對(duì)樣品進(jìn)行純化。水、碳酸氫銨、醋酸銨、甲酸銨、乙腈、三氟乙酸等都是用于純化樣品的合適試劑。蛋白質(zhì)樣品純化后,應(yīng)盡可能凍干。樣品中的鹽可通過(guò)離子交換法祛除。
7.紫外 - 可見(jiàn)吸收光譜儀:
(1)樣品溶液的濃度必須適當(dāng),且必須清澈透明,不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在;
(2)固體樣品量> 0.2 g,液體樣品量>2ml 。
8.氣相色譜儀:
能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的,沸點(diǎn)一般不超過(guò) 300 ℃,不能直接進(jìn)樣的,需經(jīng)前處理。
9.液相色譜儀:
樣品要干燥,最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu);對(duì)于復(fù)雜樣品,盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。
10.元素分析儀:
(1)填寫(xiě)元素分析送樣登記表,盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息;
(2)樣品必須是不含吸附水的均勻固體微?;蛞后w,并經(jīng)過(guò)提純。如樣品不純(含吸附水、有機(jī)溶劑、無(wú)機(jī)鹽或其它雜質(zhì))會(huì)影響分析結(jié)果,使測(cè)試值與計(jì)算值不符;
(3)樣品應(yīng)有足夠的量,以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。
11.離子色譜儀:
送檢樣品可以溶于水,或稀酸、稀堿,所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素,但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物,需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。
12.等離子體原子發(fā)射光譜儀:
(1)對(duì)送檢樣品(檢測(cè)條件)的要求: