前面已經(jīng)介紹過不分流進樣、冷柱上進樣和程序升溫進樣技術，它們都可在一定程度上提高分析靈敏度，同時簡化樣品處理步驟。近年發(fā)展起來的大體積進樣（LIV）技術更是一種有效提高靈敏度的方法。采用比常規(guī)GC 大幾十到幾百倍的進樣量（5-500μl）就可提高靈敏度一到兩個數(shù)量級。

四、如何提高GCMS的靈敏度

GC/MS聯(lián)用儀現(xiàn)在也逐漸成為常用的化學分析儀器。在藥物，食品，環(huán)境領域中被廣泛應用，是水中揮發(fā)物質、半揮發(fā)物質，食品中農殘，香精香料等測試的主要工具。無論在定性還是定量上均有強大功能。但是在日常應用中，我們發(fā)現(xiàn)GC/MS的功能并未被完全發(fā)揮，或者說大家使用GC/MS來進行化學分析，但得到的結果并不是真正好的結果。

一般文獻上的方法都只會提供主要參數(shù)，如升溫程序，離子源的溫度等，其實在GC/MS的儀器設置中還有一些是比較重要，而且這些參數(shù)的設置應該隨測試的不同而不同。

如何新建儀器方法？許多儀器操作人員喜歡在已有方法的基礎上手動選擇需要修改的參數(shù)，這樣做往往會遺漏一些重要的參數(shù)設置。所以建議從儀器預設的缺省方法開始編輯完整方法，如菜單中就有Edit enter method的選項。

1.首先的儀器參數(shù)為進樣量

一般的GC/MS方法都會是1ul，如果方法要求檢測線低，按照溶劑膨脹率也可以提高進樣量，但需要注意膨脹體積應小于襯管體積。

2. 對于微量或痕量分析

我們會選擇部分流進樣，但脈沖部分流進樣的方式可以提供更窄的峰寬，可以最大限度的提高靈敏度。

3. 升溫程序

我們需要注意的是溶劑聚焦的應用，設置低的柱箱初溫可以很好的起到溶劑聚焦，以減少峰寬的作用。

4. 質譜參數(shù)的設定

如果進行的定量分析，單純Scan的靈敏度較低，但是單純的SIM可能丟失很多有用的信息，比如測試復雜基質可以通過Scan的數(shù)據(jù)了解基質的組成等。現(xiàn)在大多儀器都可以進行Scan和SIM的同時分析，在Scan和SIM的同時分析中特別應注意的是檢測器時間的分配。

5. 離子源的溫度

離子源的溫度對物質的靈敏度也有較大的影響，一般離子源溫度會設為230度，但最新的離子源可以設到300度，對化合物的靈敏度是一個很大的提高。

五、如何提高方法靈敏度

1．選擇合適的分析方法

不同的分析方法，它的靈敏度是有區(qū)別的。這是由于他們的測定原理和儀器結構不同所造成的?？梢愿鶕?jù)不同的測定組分及其不同的含量來選擇合適的分析方法。

2．優(yōu)化實驗條件

對于某一特定的分析方法，必然有一些實驗條件影響待測組分的分析測定。只有在最優(yōu)化的實驗條件下，該分析方法的靈敏度才會最高。

3．減小空白值

4．增大進樣量

5．富集待測組分

使用合適的濃縮富集方法對樣品中待測組分進行分離、濃縮，從而提高分析方法的靈敏度。

在儀器分析中，分析靈敏度直接依賴于檢測器的靈敏度與儀器的放大倍數(shù)，當提高檢測器的靈敏度與儀器的放大倍數(shù)，靈敏度提高，噪聲也隨之增大，隨靈敏度的提高噪聲也增大。而方法的靈敏度是用測定下限來表示，測定下限越低，鑒定方法越靈敏。所以選擇合適的方法，以及將儀器設置調到最佳參數(shù)狀態(tài)，對于實驗室分析來說必定會起到事半功倍的效果。