1.原理:
在密閉容器中對樣品進行酸化并加熱蒸餾,以釋放出其中的二氧化硫,釋放物用乙酸鉛溶液吸收。吸收后用濃鹽酸酸化,再以碘標準溶液滴定,根據所消耗的碘標準溶液量計算出樣品中二氧化硫含量。
2.測定方法:
固體樣品用刀切或剪刀剪成碎末后混勻,稱取約5.00g均勻樣品(樣品量可視含量高低而定)。液體樣品可直接吸取5—10mL樣品,置于500mL圓底蒸餾燒瓶中。將稱好的樣品置人圓底蒸餾燒瓶中,加入250mL水,裝上冷凝裝置,冷凝管下端應插入碘量瓶中的25mL乙酸鉛(20g/L)吸收液中,然后在蒸餾瓶中加入10mL鹽酸(1+1),立即蓋塞,加熱蒸餾。當蒸餾液約200mL時,使冷凝管下端離開液面,再蒸餾lmin。用少量蒸餾水沖洗插入乙酸鉛溶液的裝置部分。向取下的碘量瓶中依次加入10mL濃鹽酸、lmL淀粉指示液(10g/L)。搖勻之后用碘標準滴定溶液(0.01mol/L)滴定至變藍,且在30s內不退色為止。在檢測樣品的同時要做空白試驗。
3.計算:
計算公式如:X=[( V —V )×0.01×0.032×100]/m
式中:X為樣品中二氧化硫總含量(g/kg);V 為滴定樣品所用碘標準滴定溶液的體積(mL);V 為滴定試劑空白所用碘標準滴定溶液的體積(mL); m為樣品質量(g);0.032為1/2 SO 的毫摩爾質量g/mmol;0.01為滴定時所用I 標準溶液的濃度(mol/L)。