HS-20是島津公司的一款頂空前處理分析儀器。在儀器使用過程中，我們需要定期對儀器進(jìn)行維護(hù)。如果我們使用方法有誤，或者維護(hù)頻率不足，那么儀器的狀態(tài)會變差，甚至?xí)?bào)錯?！斑M(jìn)樣針堵塞”就是一個比較容易出現(xiàn)的錯誤，會導(dǎo)致整個批處理程序終止。

一個完整的頂空進(jìn)樣程序包含：保溫—加壓—導(dǎo)入—進(jìn)樣—沖洗。

其中“沖洗”是指在完成了進(jìn)樣到GC進(jìn)行分析后，儀器會使用加壓氣對整個管路進(jìn)行吹掃，以保證減小樣品的殘留。

在執(zhí)行“進(jìn)樣針沖洗”時(shí)，如流路圖所示，加壓閥SV2打開，排放閥SV1關(guān)閉，加壓氣通過加壓閥、加壓管路、六通閥、定量環(huán)、進(jìn)樣針，對整個流路進(jìn)行吹掃。在吹掃過程中，儀器會監(jiān)測系統(tǒng)壓力，以確認(rèn)流路狀態(tài)是否正常。正常狀態(tài)，流路暢通，系統(tǒng)壓力很?。蝗绻苈分杏卸氯?，那么系統(tǒng)壓力就會很大，如果超過設(shè)定的閾值，儀器就會報(bào)“進(jìn)樣針堵塞”的錯誤。

圖示：流路圖

了解了“進(jìn)樣針堵塞”產(chǎn)生的原因，我們來看看如何處理這一錯誤。

一、不執(zhí)行“進(jìn)樣針沖洗”程序

由于這一錯誤是產(chǎn)生在進(jìn)樣完成，沖洗進(jìn)樣針的過程中。所以如果在方法設(shè)置里面，把進(jìn)樣針沖洗時(shí)間設(shè)置為“0”，那么將不執(zhí)行“進(jìn)樣針沖洗”程序，從而不再監(jiān)測流路狀態(tài)，這一錯誤將不會發(fā)生。

實(shí)際應(yīng)用中，我們是要求設(shè)置“進(jìn)樣針沖洗”的，而且進(jìn)樣針沖洗時(shí)間還不能過小。頂空進(jìn)樣完成，流路會有殘留，如果不做沖洗，流路會越來越堵，導(dǎo)致取樣不準(zhǔn)確甚至堵死而取不到樣品。

二、檢查報(bào)警閾值設(shè)置

儀器是根據(jù)閾值來判斷“進(jìn)樣針堵塞”與否的。在系統(tǒng)配置里面，“進(jìn)樣針檢查壓力閾值”這一項(xiàng)的設(shè)置有兩種選擇。第一種是直接設(shè)置為具體的壓力值，比如40kPa。第二種是根據(jù)加壓壓力的百分比設(shè)置。如果選擇第二種，需要在“樣品瓶加壓壓力用端口”里面選擇準(zhǔn)確的加壓用APC#，那么儀器運(yùn)行時(shí)會根據(jù)加壓壓力的百分比來設(shè)定閾值。

因?yàn)椤斑M(jìn)樣針沖洗”時(shí)，加壓壓力越大，流路溫度越高，系統(tǒng)監(jiān)測壓力越大。如果實(shí)際壓力較大，而閾值設(shè)定過小，那么就會報(bào)錯“進(jìn)樣針堵塞”。

需要說明，正常狀態(tài)即流路完全暢通時(shí)，流路溫度150度以下，加壓壓力250kPa以下，“進(jìn)樣針沖洗”所監(jiān)測到的系統(tǒng)壓力是小于40kPa的。

如果確定管路有堵塞，但是不影響使用，可以考慮加大閾值設(shè)置，以達(dá)到不報(bào)錯運(yùn)行的目的。

三、清洗流路

如果確定了流路堵塞，需要著重清洗的部件主要有：進(jìn)樣針、定量環(huán)、六通閥。

進(jìn)樣針、定量環(huán)、六通閥閥芯的拆卸請遵照HS-20使用說明書的指示步驟執(zhí)行。

拆下的進(jìn)樣針、定量環(huán)，請先使用注射器等，注入純水沖洗，之后純水浸泡超聲。六通閥閥芯在超聲時(shí)請盡量單獨(dú)處理，防止其他部件劃傷閥芯。在超聲過程中，可以考慮加熱。

如果污染嚴(yán)重，純水清洗效果不好，可以考慮先使用有機(jī)溶劑清洗，一般使用的有機(jī)溶劑有甲醇、乙醇、丙酮等。清洗后再用純水處理一遍。但是使用有機(jī)溶劑清洗后，該有機(jī)溶劑會有殘留，很難完全去除。所以需要慎重選擇。

進(jìn)樣針需要扎破樣品瓶瓶墊，即使針的開口在側(cè)方，瓶墊的碎屑也有可能進(jìn)入針內(nèi)部。平時(shí)普通的清洗比如不容易把碎屑清除?？梢钥紤]注射器注入丙酮沖洗。丙酮對瓶墊的硅膠材料有一定的溶解性，可以慢慢溶去。

請?zhí)貏e注意：進(jìn)樣針內(nèi)部是石英，外部是金屬。所以請盡量不在在堵塞時(shí)用高溫火焰灼燒。火焰溫度過高，不但損傷石英管，也會破壞整個管路惰性化。而且在拆卸裝配時(shí)盡量不產(chǎn)生形變，防止石英破損。

HS-20的定量環(huán)有0.2mL、1mL、3mL三種規(guī)格，請根據(jù)實(shí)際需要裝配。儀器出廠安裝為1mL定量環(huán)。定量環(huán)整體做過惰性化處理，在拆裝時(shí)注意不要損傷管路，特別是在接口處和螺絲拐角處。