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五、比對結(jié)果
31家參比實驗室在規(guī)定時間內(nèi)順利地完成了比對實驗,按時提交了比對原始數(shù)據(jù)、比對報告、不確定度評定報告、計量標(biāo)準(zhǔn)考核證書及主要標(biāo)準(zhǔn)器和輔助設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)證書等相關(guān)資料。根據(jù)實施細(xì)則要求,此次比對只評判泵流量檢定結(jié)果和盲樣測量結(jié)果的滿意度,泵流量檢定結(jié)果的滿意度按Z值方法評判,盲樣測量結(jié)果的滿意度按En值方法評判。主導(dǎo)實驗室匯集、審核各單位的材料進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,評判比對結(jié)果的滿意度。參加比對的31家實驗室,比對結(jié)果全部合格(有兩家實驗室整改后合格)。
六、總結(jié)和討論
本次量值比對現(xiàn)場實驗結(jié)束后,絕大多數(shù)實驗室都在規(guī)定時間內(nèi)提交了比對原始數(shù)據(jù)、比對報告、不確定度評定報告、計量標(biāo)準(zhǔn)考核證書及主要標(biāo)準(zhǔn)器、輔助設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)證書等相關(guān)資料。31家實驗室的所有參比項目都合格(其中有兩家各1個項目經(jīng)整改后合格)。
從此次比對結(jié)果看,我國液相色譜儀量值傳遞的總體狀況良好,計量標(biāo)準(zhǔn)裝置符合要求,計量檢定人員對規(guī)程的理解準(zhǔn)確,檢定操作程序和數(shù)據(jù)處理基本正確,不確定度評定基本合理,能夠滿足我國液相色譜儀量值傳遞的要求。通過比對,掌握了省級計量單位液相色譜儀計量標(biāo)準(zhǔn)的基本情況,增強了參比實驗室間的交流和了解,為探索類似的大中型化學(xué)分析儀器計量標(biāo)準(zhǔn)量值比對提供了示范意義。
這次比對也暴露出以下一些問題:
(1)檢定操作不規(guī)范。不帶手套,不改變流量連續(xù)收集,不檢查天平是否平穩(wěn)、有無變動,溫度計未與色譜柱接觸,對基線噪聲、最小檢測濃度的檢定不太熟練,不相信自己而反復(fù)多次操作等。
(2)檢定結(jié)果計算錯誤,有效數(shù)字位數(shù)太多,檢定證書上沒有標(biāo)明被檢流量、溫度的設(shè)定值和實測值等。
(3)沒有認(rèn)真閱讀和理解實施細(xì)則。要求評定流量測量結(jié)果的不確定度,卻評定了流量設(shè)定值誤差的不確定度;要求盲樣測量結(jié)果用mg/L為單位表示,卻用g/mL為單位表示(g/mL=106mg/L)。
五、比對結(jié)果
31家參比實驗室在規(guī)定時間內(nèi)順利地完成了比對實驗,按時提交了比對原始數(shù)據(jù)、比對報告、不確定度評定報告、計量標(biāo)準(zhǔn)考核證書及主要標(biāo)準(zhǔn)器和輔助設(shè)備的檢定、校準(zhǔn)證書等相關(guān)資料。根據(jù)實施細(xì)則要求,此次比對只評判泵流量檢定結(jié)果和盲樣測量結(jié)果的滿意度,泵流量檢定結(jié)果的滿意度按Z值方法評判,盲樣測量結(jié)果的滿意度按En值方法評判。主導(dǎo)實驗室匯集、審核各單位的材料進(jìn)行數(shù)據(jù)處理,評判比對結(jié)果的滿意度。參加比對的31家實驗室,比對結(jié)果全部合格(有兩家實驗室整改后合格)。
六、總結(jié)和討論
本次量值比對現(xiàn)場實驗結(jié)束后,絕大多數(shù)實驗室都在規(guī)定時間內(nèi)提交了比對原始數(shù)據(jù)、比對報告、不確定度評定報告、計量標(biāo)準(zhǔn)考核證書及主要標(biāo)準(zhǔn)器、輔助設(shè)備的檢定/校準(zhǔn)證書等相關(guān)資料。31家實驗室的所有參比項目都合格(其中有兩家各1個項目經(jīng)整改后合格)。
從此次比對結(jié)果看,我國液相色譜儀量值傳遞的總體狀況良好,計量標(biāo)準(zhǔn)裝置符合要求,計量檢定人員對規(guī)程的理解準(zhǔn)確,檢定操作程序和數(shù)據(jù)處理基本正確,不確定度評定基本合理,能夠滿足我國液相色譜儀量值傳遞的要求。通過比對,掌握了省級計量單位液相色譜儀計量標(biāo)準(zhǔn)的基本情況,增強了參比實驗室間的交流和了解,為探索類似的大中型化學(xué)分析儀器計量標(biāo)準(zhǔn)量值比對提供了示范意義。
這次比對也暴露出以下一些問題:
(1)檢定操作不規(guī)范。不帶手套,不改變流量連續(xù)收集,不檢查天平是否平穩(wěn)、有無變動,溫度計未與色譜柱接觸,對基線噪聲、最小檢測濃度的檢定不太熟練,不相信自己而反復(fù)多次操作等。
(2)檢定結(jié)果計算錯誤,有效數(shù)字位數(shù)太多,檢定證書上沒有標(biāo)明被檢流量、溫度的設(shè)定值和實測值等。
(3)沒有認(rèn)真閱讀和理解實施細(xì)則。要求評定流量測量結(jié)果的不確定度,卻評定了流量設(shè)定值誤差的不確定度;要求盲樣測量結(jié)果用mg/L為單位表示,卻用g/mL為單位表示(g/mL=106mg/L)。