檢定用的液相色譜儀由江蘇省計量科學研究院提供,兩臺同是安捷倫1200型儀器,配有四元梯度泵、二極管陣列檢測器(DAD)、自動進樣器、柱溫箱和色譜工作站。經(jīng)過兩個月的穩(wěn)定性考核,儀器滿足比對要求。每個實驗室被隨機指定一臺液相色譜儀進行檢定。
二是使用檢定合格的儀器測量兩個未知樣(盲樣A和B),給出測量結果并評定測量結果不確定度。
測試盲樣由中國計量科學研究院提供,分A、B兩組,共6種,盲樣為萘的甲醇溶液,其中添加了甲苯作為干擾物,溶液封裝在玻璃安瓿瓶中,每瓶5mL左右,濃度范圍從(0.72×10-5~1.52×10-5)g/mL,穩(wěn)定性和均勻性考核合格。從A、B兩組盲樣中隨機抽取各1只樣品和盲樣測量用的1只標準溶液,發(fā)給每個實驗室進行測量。
四、比對方式和時間
比對采用現(xiàn)場實驗的方式,每個參比實驗室選派兩名持證檢定員,攜帶本單位的計量標準器,按實施細則排定的時間表(從2009年6月2日至19日),屆時到江蘇省計量科學院化學計量研究所做液相色譜儀檢定和未知樣測試。
現(xiàn)場實驗結束,參比實驗室提交原始記錄復印件,帶原始數(shù)據(jù)回單位整理計算,出具檢定證書、盲樣測試報告和不確定度評定報告等,1周后將上述有關材料郵寄給主導實驗室。