10月23日，上海市科學(xué)技術(shù)獎(jiǎng)再度揭曉。胸懷“國(guó)之大者”，堅(jiān)持“四個(gè)面向”，一大批標(biāo)志性成果競(jìng)相涌現(xiàn)，為正處于關(guān)鍵躍升期的上海國(guó)際科技創(chuàng)新中心建設(shè)增添底色和亮度。

九三學(xué)社上海市委咨詢專家團(tuán)成員、原副主委，中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所副總工程師李昕欣主持完成的項(xiàng)目“變溫諧振微懸臂梁的材料原位測(cè)量分析方法與科學(xué)儀器技術(shù)”榮獲2023年上海市技術(shù)發(fā)明獎(jiǎng)一等獎(jiǎng)。

讓我們一起走近這項(xiàng)優(yōu)秀創(chuàng)新成果！

項(xiàng)目名稱：變溫諧振微懸臂梁的材料原位測(cè)量分析方法與科學(xué)儀器技術(shù)

完成單位：中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所等

完成人：李昕欣 等

獎(jiǎng)勵(lì)等級(jí)：技術(shù)發(fā)明一等獎(jiǎng)

與物質(zhì)相關(guān)的科學(xué)分析儀器中的一類為吸附與熱分析儀器，是用變溫實(shí)驗(yàn)來表征分析材料或反應(yīng)相關(guān)的表界面和體內(nèi)結(jié)構(gòu)理化性質(zhì)，是新材料、新能源、催化反應(yīng)和環(huán)境保護(hù)等“雙碳”戰(zhàn)略科技相關(guān)的每個(gè)實(shí)驗(yàn)室必備的重要儀器。

該類科學(xué)儀器的高端產(chǎn)品技術(shù)長(zhǎng)期以來被美、歐、日這些西方發(fā)達(dá)國(guó)家壟斷，不只價(jià)格昂貴，還可使我國(guó)在相關(guān)科研手段和工具的源頭上被“卡脖子”。并且，該類進(jìn)口儀器目前已很難滿足當(dāng)今尖端科技應(yīng)用的需求，對(duì)精細(xì)特性經(jīng)?！皽y(cè)不準(zhǔn)甚至測(cè)不到”。原因是該類儀器測(cè)量分析核心部分釆用精密結(jié)構(gòu)式的熱天平-加熱爐系統(tǒng)，在程序升溫過程中測(cè)量質(zhì)量變化的最好分辨能力僅為1微克，樣品需求量為數(shù)十毫克，即使在較慢的升溫速度下，也很難測(cè)準(zhǔn)甚至測(cè)不到很多理化特性參數(shù)值。而經(jīng)過長(zhǎng)期改進(jìn)，沿著精密結(jié)構(gòu)改進(jìn)的路已達(dá)極限，需從零到一探尋原始創(chuàng)新技術(shù)來解決。

圖1 李昕欣領(lǐng)獎(jiǎng)?wù)掌?

在科技發(fā)展歷史上，芯片技術(shù)無數(shù)次對(duì)傳統(tǒng)技術(shù)進(jìn)行了顛覆，包括智能手機(jī)等相機(jī)CIS芯片對(duì)感光膠片相機(jī)的顛覆等等。這一次，MEMS傳感芯片的研究者再一次實(shí)現(xiàn)了顛覆性創(chuàng)新。中國(guó)科學(xué)院上海微系統(tǒng)與信息技術(shù)研究所的李昕欣教授團(tuán)隊(duì)經(jīng)過十幾年奮斗，首創(chuàng)出一種集成MEMS傳感測(cè)量芯片，將僅有數(shù)十納克的樣品上載于一種硅微懸臂梁上，在微米尺寸的懸臂梁上集成了程序升溫、微機(jī)械諧振驅(qū)動(dòng)和頻率檢測(cè)元件，實(shí)現(xiàn)了在快速升溫中原位測(cè)量化學(xué)反應(yīng)或表面吸附引起的微小質(zhì)量變化，一次將分辨能力提高了6個(gè)數(shù)量級(jí)至優(yōu)于1皮克，首次達(dá)到了動(dòng)態(tài)測(cè)量作用分子數(shù)的統(tǒng)計(jì)熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)過程的水平。有了如此強(qiáng)大的超靈敏原位測(cè)量能力，就可以對(duì)該類儀器進(jìn)行技術(shù)的根本性升級(jí)了。

圖2 超靈敏原位變溫測(cè)量微懸臂梁MEMS芯片技術(shù)

將傳感芯片的測(cè)量方法與物質(zhì)理化特性理論和量化表征方程等有機(jī)結(jié)合，再配以儀器相關(guān)的軟硬件技術(shù)開發(fā)，最終在全球首次實(shí)現(xiàn)了芯片測(cè)量化的系列創(chuàng)新儀器。具體看，儀器的重大科技創(chuàng)新包括如下三個(gè)方面。

一、將現(xiàn)有儀器的非原位測(cè)量方法變革為原位測(cè)量，將全球當(dāng)前在用的非原位測(cè)量TPD儀換代為原位測(cè)量的in-situ TPD儀。TPD全稱為程序升溫脫附分析儀，是研究催化特性重要的科學(xué)儀器。當(dāng)前的進(jìn)口儀器因?yàn)樵跇悠吩桓緶y(cè)不到升溫過程中痕量的脫附分子數(shù)量，不得已要外聯(lián)昂貴的質(zhì)譜檢測(cè)器在尾氣端進(jìn)行非原位測(cè)量，造成經(jīng)常“測(cè)不準(zhǔn)和測(cè)不到”。特別是對(duì)脫附活化能這個(gè)催化活性最重要的參數(shù)，即使耗時(shí)多天反復(fù)多次升溫實(shí)驗(yàn)后，也只能用描點(diǎn)作圖直線擬合法近似估算，而往往因?yàn)閿?shù)據(jù)點(diǎn)分散造成測(cè)不到活化能。本發(fā)明首次實(shí)現(xiàn)了超高靈敏度原位測(cè)量，將TPD變革為樣品原位測(cè)量，終于使原來測(cè)不到的測(cè)到了，測(cè)不準(zhǔn)的測(cè)準(zhǔn)了。尤其是活化能的測(cè)量變革顛覆了儀器長(zhǎng)期沿用的中外教科書經(jīng)典。僅用一次快速升溫，即可將測(cè)到的更詳盡實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)帶入經(jīng)典動(dòng)力學(xué)方程精確解析求解出活化能，同時(shí)使分析時(shí)長(zhǎng)從數(shù)天縮短至數(shù)小時(shí)。而原位測(cè)量活化能的新原理方法也即將寫入教科書，成為中國(guó)人書寫的全新科學(xué)經(jīng)典。

圖3 原位TPD儀對(duì)現(xiàn)有非原位TPD儀的科學(xué)和技術(shù)顛覆