X射線熒光分析法是基于X射線的熒光波長與強度進行定性和定量的分析方法。X射線熒光法的特點是:分析靈敏度高,檢出限可達到10"719g/g從原子序數(shù)4的Be到原子序數(shù)92的U都可分析;測定的濃度范圍競,從常量到痕量都可測定,測定精度好,采用基本參數(shù)分析法可實現(xiàn)無標分析;分析過程中不破壞試樣,便于無損分析;分析速度快;易于實現(xiàn)分析自動化,缺點是儀器設音昂責。
及2X射線衍射分析X射線衍射分析主要用于物相分析、結構分析和結構鑒定。它有多種形式,其中粉末衍射儀是目前研究粉末X射線衍射最常用的儀器。X射線衍射分析為我們提供了一種定性鑒定晶體化合物、定量測定混合物中晶體化合物及研究晶體結構的方便而有效的方法,在化學、物理學、生物學、材料學以及礦物學等領域都有廣泛的應用。
4波譜分析
4.1電子丨丨順磁共振波譜電子|1順磁共振是電子自旋共振的一種,專指順磁物質的電子自旋共振。在外磁場的作用下,具有未成對電子的順磁物質(如自由基、過渡金屬離子、晶體中的缺陷、多重態(tài)分子、堿金屬的自由電子、半導體的雜質等),有凈的電子自旋和相應的磁矩,在磁場中以一定的頻率轉動,當外界加入射頻磁場的頻率與未成對電子的轉動頻率相同時,分析吸收一定能量的微波在未成對電子自旋分裂成的不同能級之間躍遷,形成電子自旋共振吸收波譜。譜線峰面積與未配對電子的濃度成正比。
4.2核磁共振波譜70年代后期,脈沖立葉變換核磁共振波譜儀問世,使用強而短的脈沖讓所觀察的不同肓能團中所有同位素核都發(fā)生核磁共振倍號,計算機記錄倍號強度隨時間衰減的過程,得到倍號強度對頻率關系的譜圖。核磁共振波譜給出的結構倍息是最嚴掐和準確的。結構中每個肓能團和結構單元都有確切對應的峰,反之,每一個吸收峰都能找到確切的歸屬。核磁共振波譜是有機結構分析最有效的手段。但儀器價掐和維持費用高。
5氣相色譜分析法
常用的檢測器及其應用范圍:熱導檢測器(TCD);氨火焰檢測器(FI,電子捕獲檢測器(ECD);火焰光度檢測器(FP,基于磷和硫在富燃火焰中燃燒產生的分子光譜進行檢測,對有機磷、硫化合物的靈敏度比碳氨化合物高104倍;熱離子檢測器(Tl,又稱氮磷檢測器(0,對含磷、氮等有機化合物的檢測靈敏度較高,最小檢測量對磷和氮分別為5x10-14g/s(馬拉硫磷)和S1x10~3g/s(偶氮苯)。光離子化檢測器(PID),多用于芳香族化合物的分析,對H2S、PH3、N2H4等物質也有很高的靈敏度。
6電位分析法
可用于有色溶液、渾濁溶液或缺乏合適指示劑的沉淀反應的滴定體系,在非水介質中也可以用于離解常數(shù)小于5X10"9的弱酸或弱減的滴定;由于該法不需要測量準確的電極電位,因此溶液溫度、液接電位不影響滴定結果7結論隨著時代的科技進步,分析儀器和儀器分析方法的發(fā)展曰新月異,可以毫不夸張地說,對于傳統(tǒng)的化學分析方法,由于各類先進分析儀器和電子計算機技術的介入,豐富了人類認識物質世界的手段,從航天工程使用的特種材料到生物科學的過程研究,分析儀器和有效的分析方法都成為了不可或缺的手段。分析儀器和儀器分析方法的本身也代表了當今基礎科學和應用科學研究的最新成果,通過了解這些成果的現(xiàn)狀,并在今后的研究和曰常工作中有效的應用。